使用旋转样品台进行三离子束氩离子研磨，修饰岩盐中的晶界和亚结构 

 

在单矿物组成的岩石材料中，再结晶的晶粒尺寸是分析古应力的良好指标。因此长期以来，在结构地质学中经常会修饰多晶岩石的晶界，以研究晶粒尺寸。了解岩盐的机械性质及其变形行为，对预测核废物处置库的长期稳定性，以及理解承载地球上大多数油气储量的含盐沉积盆地的动态性具有重要作用。

 

使用盐水或水的化学蚀刻，或着伽马辐照法，是暴露岩盐中晶界和亚结构的常用方法[1]。本文中，我们提出使用徕卡EM TIC 3X旋转样品台，进行氩离子抛光和对比度增强，来修饰岩盐中微结构的方法。

 

样品

 

样品为合成岩盐，是通过在室温下使用挤压机（在15秒内从0升到4.5 GPa）冷压，由纯氯化钠粉（氯化钠含量>99.9%，粒度<10 μm) 和氯化钠饱和溶液制成的盐糊所制作的。使用金刚石锯片将所得直径2厘米的圆柱体切割成4毫米厚的圆柱板。这些样品在室温和常压条件下，于密闭容器中储存了10多年。

 

方法

首先，使用P2000和P4000 SiC砂纸仔细研磨和抛光样品的表面，再使用SEM观察（图 1a）。然后，用H2O擦拭表面约2秒，再用热风机将其快速干燥，并在SEM中成像（图 1b）。取另一个样品，使用与第一步相同的方案重新研磨表面，并使用配置旋转样品台的徕卡EM TIC 3X进行氩离子抛光，抛光加速电压为6 kV，离子束与样品表面保持较低的角度（图1c、2a1和a2）。样品同时进行旋转和平移，以实现大面积区域均匀抛光。最后，以较高的角度和3 kV加速电压对样品表面进行离子研磨（图2b1和b2），以修饰晶界。

结果

使用P4000 SiC砂纸进行表面研磨会产生粗糙但规则的表面，在研磨方向上有明显的凹槽（图1a）。在高分辨率下，在凹槽顶部观察到样品表面存在沉积和再结晶现象，这可能是由于室内湿度条件（约40%）所导致的。水蚀刻完全去除了表面凹槽（图1b），制备了光滑的表面和暴露了样品表面结构，例如经过研磨加工后难以识别的孔隙和晶界。通过在高分辨率下研究样本，甚至可以区分亚晶界和不同的晶格取向（图1b2）。然而，我们需要使用EBSD测试证明这一点。

 

使用纯水进行表面蚀刻的缺点是整个过程难以控制，例如孔边缘存在明显溶解。即使使用由文献[1]所建立更复杂的蚀刻方法，在受控条件下使用略不饱和的氯化钠溶液，也会极大地受到孔隙和晶粒缺陷结构影响，因此需要根据每类岩盐样品的特性进行参数调整。

 

使用徕卡EM TIC 3X旋转样品台，以低角度进行三离子束氩离子抛光，在整个表面区域制备了光滑表面（∅ 2 cm）（图1c和图2a1、a2）。SEM成像允许根据由不同矿物晶格取向引起的密度差异来确定晶粒结构。晶界为细凹槽，仅在非常高的放大倍数下可见（图2b1）。孔中出现尖锐的蚀刻痕迹，其中一些充满了细小的盐粒，可能是研磨产生的尘埃。

 

晶界修饰是通过使用旋转样品台，以较高角度进行三离子束蚀刻来完成的（图2b1和b2）。这种处理过程能够暴露晶界的凹槽结构，使其在低放大倍率下就能进行SEM观察。大块晶粒显示出明显的表面图案，该图案因晶粒而异，也可以说取决于晶格取向。但这个假设只能通过EBSD分析进行验证。

手动抛光

A1

A2

水蚀刻

B1

B2

C1

C2

图1：岩盐多晶样本的二次电子显微照片，处理步骤为 a) 手工研磨、b) 水蚀刻和 c) 手工研磨并随后氩离子抛光（左栏：低分辨率；右栏：高分辨率）。

A1

B1

A2

B2

图2：多晶岩盐表面的二次电子显微照片，处理步骤为 (a) 低角度氩离子抛光岩盐和 (b) 高角度氩离子蚀刻。