教您如何又快又好地制备出离子束减薄前的薄片样品 

 

硅基底氮化硼镀层截面的

离子减薄图像

要用离子减薄仪制备硅基底氮化硼镀层截面的透射电镜样品，先要将截面磨薄至50微米以下，并将镀层界面放置在夹片中心。Leica EM TXP精研一体机的准确定位加工方式，可以高效率制备这类硬脆易碎的样品，只需2小时左右即可成功磨制厚度30微米至50微米的薄片。

 

EM TXP精研一体机

 

硅基底氮化硼镀层总厚度大概300微米，样品的制备流程如下：

1、将样品用刻刀切两个大小为3mm×3mm左右的小方块，用棉签粘酒精清洁镀层表面。

2、将两个小方块的镀膜面用M-bond 610离子减薄胶对粘，由于样品厚度较薄，分别再用两片硅片（厚度550微米左右）分别粘住样品背面，总厚度值加大后更有利于样品磨制均匀。

3、用XTEM截面夹具夹紧对粘后的样品，放置在加热台上设定温度70度，烘烤6小时以上。

4、当对粘样品固化后，用TXP的金刚石锯片将截面切成厚度400微米的薄片数片，去除外侧的两片，还可以制备至少三片离子减薄样品。

5、将切下来的薄片用Crystalbond509热熔蜡固定在AFM夹具平面抛光铝台上，用粒度9微米的金刚石砂纸抛光样品的第1面。

6、工具端换成金刚石空心钻，沿样品截面中心钻取直径3mm不透底的圆环，深度大概120微米，之后再分别换成粒度9微米、2微米和0.5微米的金刚石砂纸将样品的第1面抛光达到镜面效果。

7、将样品台取下并加热至120度融化热熔蜡，之后将抛光的第1面用热熔蜡贴在样品台上，用金刚石锯片将反面锯薄至看见圆环痕迹，再用粒度9微米、2微米和0.5微米的金刚石砂纸将样品的第2面抛光磨透直到30微米至50微米的薄片。

8、将粘有薄片样品的铝台取下，在丙酮溶液中浸泡30分钟左右，热熔蜡溶解在丙酮溶液中，可将薄片样品取下，边缘粘上单孔铜环或钼环，放入徕卡EM RES102离子减薄仪中减薄，待样品界面处穿孔，即完成用于透射电镜观察的截面样品制备。

 

EM RES102多功能离子减薄仪